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DESENVOLVIMENTO E VALIDAÇÃO DE MÉTODO PARA DETERMINAÇÃO DE AMETRYN EM AMOSTRAS DE ÁGUAS POR QuEChERS-CG-EM E POSTERIOR APLICAÇÃO EM AMOSTRAS REAIS
(Universidade Federal do Norte do Tocantins, 2023) GUIMARÃES, Luis Felipe Lima
O presente trabalho trata do desenvolvimento de métodos analíticos com a finalidade de monitoramento de resíduos de pesticidas em alimentos é de suma importância para assegurar os limites máximos permitidos, visando a saúde humana. Entretanto, o monitoramento de resíduos de pesticidas em águas superficiais tem sido pouco explorado, pois apresenta desafios. A presença de interferentes e as baixas concentrações dos analitos demanda o desenvolvimento de técnicas analíticas cada vez mais sensíveis e seletivas. O método QuEChERS é um método de extração em fase sólida (s-SPE) usado para o preparo de amostras tem sido muito bem explorada em matriz de alimento, porém, pouco utilizada em matriz líquida. A aplicação de métodos para análise de insumos em água é de suma importância para controle ambiental e preservação da saúde humana. Assim, este trabalho aborda a otimização das condições cromatográficas para a determinação do pesticida Ametryn por CG-EM no modo SCAN. Inicialmente, as condições geraram ruído excessivo, levando a ajustes que resultaram em melhorias significativas. A mudança para o modo SIM aumentou a seletividade e a sensibilidade, destacando o Ametryn. A validação do método verificou a linearidade, com uma curva de calibração no solvente e na matriz, evidenciando uma boa linearidade. O efeito matriz foi analisado, revelando uma influência considerável na intensidade do sinal. Testes estatísticos confirmaram a significância da regressão linear e dos parâmetros de calibração. Os limites de detecção e de quantificação foram determinados, apresentando uma maior sensibilidade na matriz. A precisão foi pelo método da repetitividade, avaliando o CV% e a exatidão foi avaliada por meio de ensaios de recuperação, demonstrando resultados dentro dos limites aceitáveis. A aplicação do método em amostras reais de água não revelou resíduos de Ametryn, mas identificou o composto 2,4-Di-tert-butylphenol, possivelmente um subproduto da degradação do herbicida organoclorado Pentaclorofenol. Este estudo contribui para o desenvolvimento de métodos analíticos eficientes na detecção de pesticidas, abordando aspectos cruciais como seletividade, linearidade e efeitos da matriz, além de fornecer informações relevantes sobre subprodutos de degradação.